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Cours : Chimie > Chapitre 3
Leçon 3: Bilan de matière et réactif limitantIntroduction à l'analyse gravimétrique : gravimétrie par volatilisation
Introduction à l'analyse gravimétrique par volatilisation ou précipitation. Exemple d'analyse gravimétrique par volatilisation pour déterminer la pureté d'un mélange d'hydrates métalliques.
Qu'est-ce que l'analyse gravimétrique ?
L'analyse gravimétrique est un type de technique de laboratoire qui permet de déterminer la masse ou la concentration d'une substance en mesurant une variation de masse. Le produit chimique qu'on souhaite quantifier est parfois appelé l'analyte. On utilise l'analyse gravimétrique pour répondre aux questions suivantes :
- Quelle est la concentration de l'analyte en solution ?
- Quelle est la pureté de l'échantillon ? Ici, l'échantillon peut être un solide ou en solution.
Il existe deux types courants d'analyse gravimétrique. Les deux reposent sur une modification de l'analyte pour le séparer du reste du mélange, provoquant ainsi une variation de la masse. Ces deux méthodes sont appelées soit simplement analyse gravimétrique soit par leur noms complets plus descriptifs.s
La gravimétrie par volatilisation permet de séparer les composants d'un mélange par chauffage ou par décomposition chimique de l'échantillon. Cela permet de séparer n'importe quel composé volatil et conduit à une variation de masse que l'on mesure. On va voir en détail un exemple d'analyse gravimétrique par volatilisation dans la suite de l'article !
La gravimétrie par précipitation permet de séparer plusieurs composants d'une solution par précipitation, c'est-à-dire en intégrant cette solution à un solide. L'analyte change alors d'état puisqu'il se trouve d'abord en solution puis réagit pour former un précipité solide. Le solide est séparé des composants liquides par filtration. La masse de solide formée permet de calculer la quantité ou la concentration de composés ioniques en solution.
Dans cet article, on va voir un exemple d'utilisation de gravimétrie par volatilisation dans l'environnement d'un laboratoire de chimie. On va ensuite évoquer les sources d'erreurs possibles et les conséquences qu'elles peuvent avoir sur les résultats.
Exemple : Déterminer la pureté d'un hydrate de métal à l'aide de la gravimétrie par volatilisation
Mauvaise nouvelle ! On vient d'apprendre que notre assistant de laboratoire maladroit, Igor, a contaminé par accident une bouteille de chlorure de baryum hydraté, , avec une quantité inconnue de . Pour déterminer la pureté du contenu maintenant dans la bouteille, on chauffe un échantillon de du contenu de la bouteille contaminée pour en éliminer l'eau. Après chauffage, la masse de l'échantillon est de .
Quel est le pourcentage massique de dans la bouteille contaminée ?
Les problèmes d'analyse gravimétrique sont tout simplement des problèmes de stœchiométrie qui comprennent des étapes supplémentaires. Pour rappel, on a toujours besoin des coefficients de l'équation-bilan pour résoudre un problème de stœchiométrie.
Premièrement, on analyse ce qu'il se passe lorsqu'on chauffe l'échantillon. On élimine l'eau de pour obtenir du anhydre et de la vapeur d'eau, . À la fin du procédé de chauffage, il devrait rester un mélange de anhydre et de . Pour les calculs à venir, on retient les hypothèses suivantes :
- La masse perdue de l'échantillon provient de l'évaporation de
, contrairement à d'autres procédés de décomposition. - Toute l'eau provient de la déshydratation de
.
Note : On ne connaît pas la quantité de contaminant, , dans le mélange. On peut avoir un pourcentage massique de compris entre et ! Toutefois, ce n'est sûrement pas puisqu'on a perdu de l'eau après chauffage.
On écrit la réaction de déshydratation selon l'équation-bilan suivante :
Selon cette équation-bilan, on s'attend à produire pour chaque mole de . On va utiliser cette relation stœchiométrique dans les calculs à venir pour convertir le nombre de moles d'eau éliminée en nombre de moles de de l'échantillon contaminé.
On va voir en détail chaque étape du calcul.
Étape : Calculer la variation de masse de l'échantillon
On détermine la quantité d'eau perdue durant le procédé de chauffage en calculant la variation de masse de l'échantillon.
Étape . Convertir la masse d'eau évaporée en nombre de moles
Pour convertir la quantité d'eau perdue en quantité de à l'aide du rapport molaire, on a besoin de convertir la masse d'eau évaporée en nombre de moles. Pour cela, on utilise la masse molaire de l'eau, .
Étape . Convertir le nombre de moles d'eau en nombre de moles de
On convertit le nombre de moles d'eau en nombre de moles de à l'aide du rapport molaire donné par l'équation-bilan.
Étape . Convertir le nombre de moles de en une masse en grammes
Pour déterminer le pourcentage massique de , on a besoin de connaître la masse de dans l'échantillon contaminé. On convertit le nombre de moles de en une masse exprimée en grammes à l'aide de la masse molaire de .
Étape . Calculer le pourcentage massique de dans l'échantillon contaminé
Le pourcentage massique est calculé à l'aide du rapport de masse obtenu à l'Étape et de la masse de l'échantillon contaminé avant chauffage.
Pour aller plus vite : On peut aussi combiner les étapes à en un seul calcul (à condition de faire particulièrement attention aux unités). Pour convertir la masse de en masse de (appelé "hydrate" dans le calcul pour gagner de la place), il suffit alors de faire le calcul suivant :
Sources d'erreur possibles
On vient d'utiliser avec succès l'analyse gravimétrique pour déterminer la pureté d'un mélange ! Cependant, il peut arriver au laboratoire que les choses ne se passent pas aussi bien que prévu. Par exemple, il est possible de faire des :
- Erreurs de stœchiométrie, telles que ne pas équilibrer l'équation-bilan de déshydratation de
- Erreurs de manipulation, telles que ne pas évaporer totalement l'eau ou oublier de tarer la verrerie
Que se passerait-il dans l'une de ces situations ?
Situation : On oublie d'équilibrer l'équation-bilan
Dans ce cas, on utiliserait le mauvais rapport molaire dans le calcul de l'étape . Au lieu d'utiliser le rapport correct, , on utiliserait le rapport suivant : . Cela doublerait le nombre de moles d'hydrate calculé en étape , ce qui doublerait aussi le pourcentage massique global de . Au final, on déterminerait que l'échantillon possède une pureté bien supérieure à sa pureté réelle !
Application : Quelle masse d'hydrate obtiendrait-on si on était dans la situation
La morale de cette histoire ? Toujours revérifier que les équations-bilans sont équilibrées correctement !
Situation : On a manqué de temps et l'eau n'est pas complètement évaporée
Dans la deuxième situation, l'échantillon n'a pas été totalement déshydraté. Malheureusement, cela peut arriver pour de multiples raisons. Par exemple, on peut manquer de temps, la température de chauffage peut être trop basse, ou on a peut être retiré l'échantillon trop tôt par erreur. Comment cela affecte-t-il les calculs ?
Dans cette situation, la différence de masse calculée à l'étape serait inférieure à ce qu'elle devrait être. Par conséquent, on déterminerait à l'étape un nombre de moles d'eau d'autant plus faible. Et on obtiendrait un pourcentage massique de inférieur par rapport à ce qu'on obtient pour un échantillon complètement déshydraté. Au final, on sous-estimerait la pureté de l'hydrate.
En général, les chimistes essaient d'éviter la situation en séchant jusqu'à masse constante. Cela implique de suivre la variation de masse durant la période de séchage jusqu'à ce qu'aucune autre variation ne soit observée (cela dépend aussi de la précision de la balance de laboratoire). Lorsqu'on commence à chauffer l'échantillon, on peut s'attendre à observer une diminution de masse significative puisqu'on élimine de l'eau. Au fur et à mesure qu'on chauffe l'échantillon, la variation de masse diminue puisque qu'il y a de moins en moins d'eau à évaporer dans l'échantillon. On arrive alors à un point où il n'y aura plus assez d'eau pour permettre d'observer une variation significative de la masse, donc la masse mesurée sera approximativement constante sur plusieurs mesures. A ce moment là, on peut supposer que l'échantillon est sec !
Astuce de labo : La superficie est toujours un facteur à prendre en compte lorsqu'on élimine des composés volatils présents dans un échantillon. Travailler avec une plus grande superficie permet d'augmenter le taux d'évaporation. On peut augmenter la superficie de l'échantillon en l'étalant en couche aussi mince que possible sur la surface chauffante ou en brisant les plus gros morceaux du solide, puisque l'humidité peut rester piégée dans ces fragments.
À retenir
L'analyse gravimétrique est un type de technique de laboratoire qui permet de déterminer la masse ou la concentration d'un analyte en mesurant une variation de sa masse. La gravimétrie par volatilisation est un type d'analyse gravimétrique, qui repose sur la mesure d'une variation de masse après élimination des composés volatils. Par exemple, grâce à la mesure d'une variation de masse après chauffage, la gravimétrie par volatilisation permet de déterminer la quantité ou la pureté d'un hydrate métallique. Voici quelques conseils utiles pour réaliser des expériences de gravimétrie et faire les calculs associés :
- Revérifier la stœchiométrie et s'assurer d'avoir équilibrer correctement les équations-bilans
- Lorsqu'on évapore des composés volatils d'un échantillon, s'assurer d'avoir sécher jusqu'à obtenir une masse constante.
- Toujours tarer la verrerie !
Cet article sur le dosage gravimétrique par précipitation permet d'en savoir plus sur un autre type d'analyse gravimétrique utilisé couramment.
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- Il me manque une information. Que sont les lettres entre parenthèses qui font suite aux composés ? ex BACL2 (s)
merci(2 votes)- Bonjour,
Ces lettres indiquent l'état dans lequel se trouve le composé : s pour solide, l pour liquide, g pour gazeux, aq pour aqueux(3 votes)